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很明確,研磨肯定會(huì)對(duì)研磨碗的內(nèi)表面產(chǎn)生磨損,相關(guān)因素包括:研磨球的重量的大小、樣品的量和粗細(xì)、干磨或濕磨、研磨時(shí)間和轉(zhuǎn)速等。
高轉(zhuǎn)速:
1、 高轉(zhuǎn)速可以使研磨球在整個(gè)研磨碗內(nèi)表面進(jìn)行分散從而達(dá)到好的研磨效果。如果轉(zhuǎn)速低,研磨球就會(huì)處在碗的底部,或范圍很小。
2、 研磨時(shí)間越短越好,這樣可以減少研磨配件磨損而掉粉污染。低轉(zhuǎn)速給出的研磨能力就相對(duì)較低,研磨時(shí)間可能就需要相應(yīng)的增長(zhǎng),磨損會(huì)增加。
3、 高能量的研磨會(huì)導(dǎo)致熱量的快速增加,一般濕法研磨了30-45min就必須進(jìn)行降溫,避免研磨碗里的樣品因?yàn)楦邷厣龎簩?dǎo)致噴灌。所以,有必要在研磨過程中加入一個(gè)“間歇時(shí)間”進(jìn)行冷卻后再次研磨。內(nèi)置的通風(fēng)系統(tǒng)可以進(jìn)行降溫,縮短間歇時(shí)間。
不同的樣品會(huì)對(duì)不同的研磨碗材質(zhì)也會(huì)產(chǎn)生不同的磨損。
在我們的試驗(yàn)中,我們用了黑白共200g的陶瓷粉,進(jìn)行了混合和單獨(dú)的低能量研磨測(cè)試。進(jìn)料尺寸小于5um,比重是4-5g/mL。沒有混合的樣用500mL的聚酰胺研磨罐和氧化鋯研磨球,和剛玉研磨碗和氧化鋁球。均一混合的樣用80mL的酒精濕磨,用單罐行星式球磨機(jī)P6經(jīng)典型在250rpm的轉(zhuǎn)速下研磨一小時(shí)。加入了像汽車潤(rùn)滑油一樣的分散劑以防止不同粒子大小的顆粒在研磨結(jié)束后發(fā)生沉淀分離。
因?yàn)檠心デ?/font>(4-5.7g/mL)和樣品的比重不同,轉(zhuǎn)速不能太低,以免研磨球一直在在底部區(qū)域而使研磨不充分。研磨球之間打擊和滾動(dòng)的聲音可以預(yù)示著研磨碗內(nèi)部在不同層面上被利用。
從圖中聚酰胺碗可以看見7-8個(gè)明顯的水平方向上的研磨球滾動(dòng)路徑,從底部一直到研磨蓋處。碗蓋附件的路徑特別深,說明研磨球由于高的離心加速度高頻率的撞擊碗的上部區(qū)域。說明在上部的球要比其他部分的多。
在剛玉碗的上部,也能看到研磨路徑。上部的路徑與下部的存在一些差別。不同的球的大小造成的研磨路徑也不一樣,小球路徑多,打球路徑少。
研磨路徑與研磨碗的硬度和抗研磨能力有關(guān)。一些硬的材料也不一定就會(huì)對(duì)研磨碗造成很明顯的磨損,可能研磨的時(shí)間少,磨損很小。不會(huì)像聚酰胺碗一樣明顯。
所以除了上部的深路徑,其實(shí)研磨碗內(nèi)部區(qū)域是被利用的非常好,不會(huì)因?yàn)橹谎心ヒ惶幎尸F(xiàn)出單個(gè)路徑非常的深。
聚酰胺碗是比較軟的材質(zhì),初的撞擊會(huì)形成一個(gè)印記,后續(xù)的撞擊會(huì)進(jìn)一步使路勁的形成。在通一個(gè)路徑上的印記會(huì)逐漸擴(kuò)增并加深,但也存在很多光亮的區(qū)域沒有被研磨到。
研磨碗中經(jīng)常只用一種材質(zhì)和大小的研磨球研磨,會(huì)使上述的情況更加嚴(yán)重。況且,對(duì)于軟的碗如聚酰胺是不能這樣用的。聚酰胺一般只用于低轉(zhuǎn)速小球進(jìn)行藥物的均質(zhì)
對(duì)于聚酰胺碗,可以偶爾用大的球平復(fù)形成的路徑。比較硬的研磨碗長(zhǎng)時(shí)間研磨也會(huì)形成輕微的路徑,但路徑比較平滑,不會(huì)像聚酰胺一樣出現(xiàn)波浪形路徑。
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